Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ công nghệ phun phủ plasma đến tính chất của lớp phủ gốm hệ Al2O3-TiO2 trên nền thép

Nội dung tài liệu: Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ công nghệ phun phủ plasma đến tính chất của lớp phủ gốm hệ Al2O3-TiO2 trên nền thép

1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN NGHIÊN CỨU CƠ KHÍ BÙI VĂN KHOẢN NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ CÔNG NGHỆ PHUN PHỦ PLASMA ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA LỚP PHỦ GỐM HỆ Al2O3 - TiO2 TRÊN NỀN THÉP NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ MÃ SỐ: 9520103 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT CƠ KHÍ Hà Nội - 2022
2. Công trình được hoàn thành tại Viện nghiên cứu Cơ khí - Bộ Công Thương Người hướng dẫn khoa học 1: PGS.TS Lê Thu Quý Người hướng dẫn khoa học 2: TS Phan Thạch Hổ Phản biện 1: PGS.TS Phạm Văn Đông Phản biện 2: TS Ngô Hữu Mạnh Phản biện 3: PGS.TS Hoàng Văn Gợt Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện Họp tại: Viện nghiên cứu Cơ khí Số 4 đường Phạm Văn Đồng, Cầu giấy, Hà Nội Vào hồi giờ , ngày . tháng năm Có thể tìm hiểu Luận án tại các thư viện: Thư viện Quốc gia Việt Nam Thư viện Viện nghiên cứu Cơ khí Thư viện Trường Đại học SPKT Hưng Yên
3. 1 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Trong lĩnh vực phun phủ nhiệt, vai trò của công nghệ này ở thời kỳ đầu chỉ nhằm mục đích trang trí, đến sau chiến tranh thế giới thứ hai công nghệ này được sử dụng với quy mô rộng. Công nghệ phun phủ nhiệt với nhiều phương pháp phun khác nhau như: phun nhiệt khí cháy, phun nổ, phun laser, phun plasma, đã được sử dụng hầu hết ở các nước tiên tiến và ngày càng tỏ ra có nhiều tính ưu việt trong các lĩnh vực như: phục hồi các chi tiết bị mài mòn, bảo vệ chống ăn mòn, trang trí, tạo các lớp bề mặt có tính năng kỹ thuật đặc biệt. Trong số các phương pháp phun phủ nhiệt nêu trên, phun phủ plasma có nhiều ưu việt: nguồn nhiệt với năng lượng cao, tạo các lớp phủ với độ xốp thấp, độ bám dính trượt cao Việc đảm bảo và duy trì ứng dụng công nghệ phun phủ trong sản xuất tại Việt Nam nhằm tạo ra các sản phẩm mới có tính cạnh tranh với các sản phẩm nhập khẩu được doanh nghiệp trong nước quan tâm. Với xu hướng đẩy mạnh sự phát triển công nghiệp nước nhà nên việc ứng dụng công nghệ phun phủ nhiệt trong việc chế tạo mới các chi tiết trong nước là cần thiết. Tùy theo vật liệu và chế độ phủ, phun phủ nhiệt có thể mang lại cho các sản phẩm cơ khí có độ bền, các tính năng công nghệ cần thiết đáp ứng đòi hỏi ngày càng cao và ngặt nghèo của các quy trình công nghệ sản xuất. Rất nhiều loại chi tiết yêu cầu cần có độ dẻo ở bên trong và đồng thời có độ cứng, chịu mài mòn tốt. Các vật liệu cũng như lớp phủ gốm trên cơ sở các oxit Al2O3 và TiO2 hiện đang được quan tâm. Các nghiên cứu phát triển theo hướng vật liệu gốm này chủ yếu tập trung vào việc nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ chế tạo tới một chỉ tiêu cơ tính đầu ra của lớp phủ như độ xốp, độ cứng, độ bám dính trượt- hay khả năng chịu mòn của lớp phủ chính vì vậy việc tập trung nghiên cứu có hệ thống về công nghệ phun plasma tạo lớp phủ hệ này cho các ứng dụng chuyên biệt là cần thiết. Từ những luận điểm trên, tác giả lựa chọn đề tài: ”Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ công nghệ phun phủ plasma đến tính chất của lớp phủ gốm hệ Al2O3-TiO2 trên nền thép”. Lớp phun phủ plasma hệ gốm oxit Al2O3-TiO2 (tỷ lệ 60-40%) được nghiên cứu chế tạo trên nền thép C45. Phương pháp thiết kế thực nghiệm Taguchi được lựa chọn kết hợp với tối ưu hoá đa mục tiêu, chỉ tiêu đánh giá tổng thể OEC được sử dụng trong luận án này là hướng nghiên cứu khá mới. 2. Mục đích nghiên cứu của Luận án Chế tạo và kiểm soát được chất lượng của lớp phủ plasma hệ gốm Al2O3-40TiO2: nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ chính trong phương pháp phun phủ plasma đến chất lượng lớp phủ làm việc trong điều kiện chịu mài mòn; nghiên cứu tối ưu đơn mục tiêu và đa mục tiêu đáp ứng các yêu cầu đa dạng về chất lượng lớp phủ. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Lớp phủ hệ gốm oxit Al2O3-40TiO2 (tỷ lệ 60-40%), chế tạo bằng phương pháp phun phủ plasma khí trên nền thép cacbon C45. - Phạm vi nghiên cứu: Luận án tập trung nghiên cứu ảnh hưởng của 3 thông số chế độ phun phủ chính được khảo sát bao gồm: dòng điện phun, khoảng cách phun và lưu lượng cấp bột. Các đặc trưng tính chất của lớp phủ gốm được đánh giá bao gồm tổ chức vật liệu, thành phần pha và các chỉ tiêu cơ tính (độ cứng tế vị, độ bền bám dính, độ xốp và hệ số ma sát khô). 4. Phương pháp nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm. - Về lý thuyết: + Nghiên cứu tổng quan về sự hình thành và tính chất lớp phủ gốm hệ Al2O3–40TiO2 trên nền thép bằng phương pháp phun plasma khí. + Nghiên cứu các phương pháp quy hoạch thực nghiệm: phương pháp Taguchi; phương pháp bình phương tối thiểu; sử dụng chỉ số đánh giá tổng thể OEC để tìm mức phù hợp của các thông số công nghệ phun phủ đáp ứng đồng thời các chỉ tiêu cơ tính lớp phủ.
4. 2 - Về thực nghiệm: - Thiết kế mô hình thực nghiệm trên cơ sở phân tích các thông số công nghệ phun plasma đến các tính chất lớp phủ dựa trên các nghiên cứu của các công bố trước và các thí nghiệm thăm dò. - Chế tạo đồ gá phun, khuôn kiểm tra độ bền bám dính cho các mẫu thực nghiệm. - Phun mẫu thực nghiệm - Đánh giá tính chất, cơ tính lớp phủ gồm: + Độ cứng tế vi lớp phủ được đánh giá theo tiêu chuẩn ASTM E384-17; + Đo hệ số ma sát của lớp phủ bằng máy TRIBO-Tester + Độ bám dính trượt lớp phủ đánh giá theo tiêu chuẩn JIS H 8666:1980; + Độ xốp lớp phủ được đánh giá theo tiêu chuẩn ASTM B276-21; - Dựa trên kết quả thực nghiệm và phân tích phương sai, kết hợp hồi quy đa mục tiêu để đánh giá kết quả nghiên cứu theo các mục tiêu đặt ra. - Phân tích tổ chức mặt cắt ngang lớp phủ bằng kính hiển vi điện tử quét, phân tích thành phần pha bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn - Ý nghĩa khoa học: + Đã cung cấp hướng tiếp cận hiệu quả trong việc xác định khoảng giá trị phù hợp của các thông số phun phủ plasma ảnh hưởng đến các tính chất của lớp phủ gốm hệ Al2O3-40TiO2. + Xác định được ảnh hưởng của 3 thông số phun chính (dòng điện phun, khoảng cách phun và lưu lượng cấp bột) đến 4 chỉ tiêu chất lượng lớp phủ (độ cứng tế vi, độ bền bám dính, độ xốp, hệ số ma sát); Xây dựng được các hàm toán học mô tả mối quan hệ giữa các chỉ tiêu chất lượng lớp phủ Al2O3-40TiO2 với 3 thông số chế độ phun. + Xác định được các bộ thông số phun phủ tối ưu đơn mục tiêu và đa mục tiêu cho chất lượng lớp phủ hệ Al2O3-40TiO2. - Ý nghĩa thực tiễn: + Kết quả nghiên cứu có thể làm tài liệu tham khảo để lựa chọn công nghệ, thiết bị và chế độ phun phủ cho phục hồi hoặc chế tạo mới các chi tiết máy bị mòn nhằm đáp ứng kịp thời sản xuất, hạn chế nhập ngoại, đồng thời có thể làm tài liệu dùng trong giảng dạy, nghiên cứu khoa học ở lĩnh vực chuyên ngành. 6. Các đóng góp mới của luận án - Xây dựng được các hàm hồi quy thể hiện mối quan hệ ảnh hưởng đồng thời của 3 yếu tố công nghệ phun (I, L, M) tới hàm mục tiêu là 4 chỉ tiêu cơ tính quan trọng của lớp phủ. - Đã sử dụng chỉ tiêu đánh giá tổng thể OEC để tìm ra mức phù hợp của các thông số công nghệ phun phủ đáp ứng đồng thời nhiều mục tiêu cơ tính đầu ra của lớp phủ Al2O3-40TiO2. - Chế tạo được đồ gá phun, khuôn kiểm tra độ bền bám dính cho lớp phủ gốm trên nền thép dạng tấm phẳng. CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ PHUN PHỦ NHIỆT 1.1 Lịch sử phát triển phun phủ nhiệt Công nghệ phun phủ nhiệt được phát minh từ đầu thế kỷ 20 do một kỹ sư người Thụy Sỹ tên là Max Ulrich Schoop. Đến nay, phun phủ nhiệt được phát triển và bao gồm 5 công nghệ phun chính được mô tả trong Hình 1.1. Khởi đầu của hành trình nghiên cứu và phát triển công nghệ phun phủ nhiệt của Schoop là từ việc quan sát vết của viên đạn chì bị phân tách, bám dính trên bề mặt của bức tường đá sau khi bị bắn. Từ đó tác giả đã nghiên cứu, thử nghiệm bột chì trong phòng thí nghiệm, sau đó đã sản xuất bột chì dùng trong phun phủ. Trước thềm chiến tranh thế giới thứ nhất, Schoop đã chuyển giao kỹ thuật phun cho Hình 1.1 Lịch sử phát triển công nghệ công ty Metallizator (Đức), sau đó thiết bị này đã được bán phun phủ nhiệt tại Châu Âu.
5. 3 Đầu những năm 1920, một công ty ở Anh là Metallisation được thành lập. Cùng thời điểm này các loại súng phun nhiệt đầu tiên ở Hoa Kỳ được sản xuất bởi Công ty Metallizing. Những năm tiếp theo đó đến nay, phun nhiệt đã trở thành một công nghệ xử lý bề mặt nổi bật và phát triển rất mạnh mẽ. Thiết bị phun đã được nghiên cứu chế tạo và đưa vào ứng dụng nhiều loại đầu phun khác nhau: súng phun dùng nhiên liệu khí cháy, súng phun hồ quang điện, súng phun plasma, súng phun bằng dòng cao tần, súng phun nổ Đặc biệt, phun nhiệt đã được cải tiến đáng kể năng suất phun, thiết bị và dây chuyền phun tự động với độ ổn định, chất lượng ngày càng cao. Yếu tố công nghệ cũng được giải quyết thành công nhờ các chế độ công nghệ phun cho các vật liệu có nhiệt độ nóng chảy cao đã được công bố. Đến nay, vật liệu phun rất đa dạng điều này giúp cho lớp phủ phun nhiệt có thể có các tính chất chịu nhiệt, dẫn điện, cách điện, chống oxy hóa, chống ăn mòn và mài. Công nghệ phun phủ nhiệt được ứng dụng rộng rãi như vậy là do những đặc điểm quan trọng như: - Tính chất luyện kim khi phun làm tăng độ bền mài mòn, độ cứng, độ bền bám dính của lớp phủ và phù hợp với nhiều ứng dụng công nghiệp, chi phí sản thấp. - Tốc độ sản xuất phun nhiệt rất cao và thích hợp cho các bề mặt rộng. - Nhiệt lượng đầu vào cho các thành phần được phủ bằng phun nhiệt thấp, tính chất kim loại ít thay đổi và ít làm biến dạng bề mặt chi tiết được phun. - Vật liệu phun đa dạng đáp ứng nhiều điều kiện làm việc của chi tiết, chi phí phun thấp. Phun phủ nhiệt được coi là công nghệ xanh, đặc biệt là so với mạ crôm cứng. Hiện nay phun nhiệt phát triển mạnh ở các nước tiên tiến như Mỹ, Nhật, Nga, Anh, Pháp, Đức, Thụy Sĩ, Ở các nước này có những dây chuyền công nghệ cao, họ cũng đã thành công trong việc tạo ra các lớp phủ có tính chất đặc biệt từ các loại vật liệu phun như: gốm kim loại, các loại, hợp kim, Có thể nói rằng, công nghệ phun phủ nhiệt ngày một phát triển mạnh mẽ, đi đầu trong ngành công nghệ xử lý bề mặt. 1.2 Các phương pháp phun phủ nhiệt Theo định nghĩa, phun phủ nhiệt là quá trình mà trong đó các hạt nóng chảy, bán nóng chảy hoặc trạng thái rắn được lắng đọng trên một chất nền. Do đó, kỹ thuật phun là một cách tạo ra một "dòng" các hạt như vậy. Ngoài những nguồn được liệt kê trong Hình 1.2 còn một số nguồn năng lượng khác đưa vào khí để tạo ra nguồn năng lượng cho dòng phun. Công nghệ phun phủ nhiệt chia ra thành nhiều phương pháp khác nhau nhưng tất cả đều có những đặc điểm chung và chỉ có sự khác nhau nhỏ về nguyên lý, hiệu suất, mức đầu tư, chi phí vận hành, khả năng sử dụng vật liệu lớp phủ, các tính chất của lớp phủ tạo thành. Do đó, một số phương pháp phun với hiệu suất và chất lượng lớp phủ tốt được ứng dụng phổ biến hơn. Với đặc điểm của mình, phương pháp phun plasma phù hợp để phun các vật liệu có nhiệt độ nóng chảy cao, tạo đươc động năng cao cho các hạt phun. 1.3 Những kết quả nghiên cứu và ứng dụng phun plasma chế tạo lớp phủ trên cơ sở Al2O3 Trên cơ sở phân tích các công trình khoa học đã công bố cho thấy phun phủ nhiệt là giải pháp rất tốt trong việc phục hồi, chế tạo mới bề mặt chi tiết. Hơn nữa, do sự đa dạng về phương pháp phun, vật liệu phun nên lớp phủ phun nhiệt đặc biệt hiệu quả trong các ứng dụng cho bề mặt chịu mòn. Lớp phủ tạo bởi phương pháp phun plasma có các tiêu chí tốt về chỉ tiêu cơ tính và đặc biệt tính kinh tế rất hiệu quả so với một số phương pháp gia công khác đặc biệt so với phun nhiệt khí cháy và phun hồ quang điện. Đã có nhiều nghiên cứu về lớp phủ trên cơ sở Al2O3 chế tạo bằng phương pháp phun phủ plasma: nghiên cứu chế tạo, đánh giá tính chất (khả năng làm việc) trong nhiều điều kiện môi trường khắc nghiệt rất đa dạng (chịu mòn, chịu nhiệt, chịu ăn mòn ); Nghiên cứu về vai trò của TiO2 khi có mặt trong thành phần của hệ phủ Al2O3-TiO2: đã có không ít các nghiên cứu được công bố, tuy nhiên chưa có các nghiên cứu sâu về mức độ nâng cao các tính năng làm việc của hệ lớp phủ này trong các điều kiện làm việc cụ thể. Các nhà khoa học tập trung nhiều vào việc nghiên cứu vật liệu phun, một số công trình có đề cập tới ảnh hưởng của chế độ công nghệ phun, tuy nhiên đa số các công trình có liên quan mới chỉ tập trung vào nghiên cứu đánh giá chất lượng lớp phủ với hàm đơn mục tiêu. Chính vì vậy, nghiên cứu có hệ thống về ảnh hưởng đồng thời của các yếu tố công nghệ phun tới các tính năng làm việc ở điều kiện cụ thể của môi trường, đặc biệt là vấn đề tối ưu hóa đa mục tiêu đáp ứng đồng thời các chỉ tiêu chất lượng lớp phủ cần nghiên cứu sâu trong luận án.
6. 4 1.4 Tình hình nghiên cứu và ứng dụng phun phủ nhiệt tại Việt Nam Ở nước ta hiện nay, các nghiên cứu về phun phủ nhiệt vẫn còn mang tính tự phát, chưa được đầu tư sâu, rộng, quy mô bài bản. Nhu cầu ứng dụng của công nghệ phun phủ nhiệt khá cao và đa dạng song số lượng công trình nghiên cứu về lĩnh vực nay thì chưa nhiều. Vấn đề đặt ra cho các nhà khoa học trong nước là tập trung nghiên cứu có hệ thống về công nghệ phun phủ nhiệt nhằm nâng cao chất lượng của lớp phun phủ nhiệt sao cho đáp ứng được nhu cầu phát triển của các ngành công nghiệp nước nhà. KẾT LUẬN CHƯƠNG 1 1. Tổng quan về Phun phủ nhiệt: công nghệ tiên tiến được phát triển từ hơn 100 năm, đến nay vẫn tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện, chia ra làm nhiều phương pháp công nghệ, phát triển cả về các phương pháp phun - thiết bị phun - vật liệu phủ - xử lý trước và sau khi phủ - nhiều ứng dụng chuyên biệt. 2. Chương 1 đã tổng hợp một cách có hệ thống một số vấn đề cơ bản về cơ sở lý thuyết phun phủ nhiệt nói chung và phun plasma nói riêng, đã chỉ ra tính ứng dụng cũng như những ưu điểm nổi bật của phương pháp phun plasma như năng suất cao, chất lượng lớp phủ tốt (độ xốp thấp, độ bám dính trượt cao). Hiệu suất quá trình phun đạt khá cao dẫn tới chi phí cho phương pháp phun này ở mức độ chấp nhận được. 3. Các hệ lớp phủ gốm oxit chế tạo bằng phương pháp phun phủ plasma, trong đó có hệ Al2O3-TiO2 với nhiều đặc tính kỹ thuật tốt (nhiệt độ nóng chảy lớn, độ cứng cao, trơ trong nhiều môi trường hóa học, tỉ trọng nhẹ) hiện đang được nghiên cứu ứng dụng nhiều trên thế giới, đặc biệt là ứng dụng làm lớp bề mặt chịu mòn. 4. Để làm chủ công nghệ chế tạo lớp phủ gốm oxit, cần tiến hành nhiều nghiên cứu có hệ thống: xử lý bề mặt trước khi phun phủ plasma; lựa chọn lớp lót có khả năng bám dính cao; lựa chọn tỉ lệ các thành phần Al2O3-TiO2; tính toán lựa chọn chế độ công nghệ phun phủ phù hợp; xử lý sau khi phun phủ; phát triển và hoàn thiện các phương pháp đánh giá chất lượng lớp phủ đặc biệt là đánh giá mòn; đánh giá độ bền, độ tin cậy của hệ lớp phủ gốm trong các ứng dụng chịu mòn chuyên biệt. Trong khuôn khổ luận án này, tác giả định hướng lựa chọn: - Vật liệu phun hệ gốm Al2O3-TiO2 với tỉ lệ 60% Al2O3. - Các chỉ tiêu cơ tính đầu ra của lớp phủ gồm: độ cứng, độ xốp, độ bám dính trượt, hệ số ma sát khô. CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÔNG NGHỆ PHUN PHỦ PLASMA 2.1 Đặc trưng cấu trúc và sự hình thành lớp phủ phun nhiệt 2.1.1 Những quan điểm lý thuyết cơ bản về sự hình thành lớp phủ Như trong Chương 1 đã nêu về lịch sử hình thành của công nghệ phun phủ nhiệt, người phát minh ra công nghệ này cũng như những sáng chế đầu tiên được cấp đều liên quan đến phun phủ các vật liệu kim loại. Mãi sau này, cùng với sự phát triển của các phương pháp phun phủ nhiệt tiên tiến, thiết bị phun cũng như vật liệu phun thì ngoài vật liệu kim loại, công nghệ phun phủ nhiệt có thể tạo các lớp phủ bề mặt từ các vật liệu khác như gốm cacbid, gốm oxit, cermet, composite Do vậy, các lý thuyết cơ bản về sự hình thành lớp phun được trình bày tiếp theo dưới đây được đưa ra để giải thích chủ yếu liên quan đến vật liệu phủ kim loại trong giai đoạn đầu phát triển của công nghệ phun phủ nhiệt. 2.1.1.1 Lý thuyết của Pospisil-Sehyl Lớp phun phủ nhiệt xuất hiện do các giọt kim loại lỏng bị phun bằng một dòng khí nén với tốc độ rất cao (khoảng 200 m/s). Các giọt này bị phá vỡ thành rất nhiều hạt nhỏ, dạng của hạt đặc trưng bởi kim loại của nó. 2.1.1.2 Lý thuyết của Schoop Bản chất quá trình phun phủ kim loại là tạo ra một luồng kim loại nóng chảy nhờ các nguồn nhiệt khác nhau, dưới áp suất khi phun có sự va đập vào lớp kim loại nền, do ảnh hưởng của các biến cứng lý hoá tương tác, mà hình thành nên lớp phủ bám chắc vào lớp nền. 2.1.1.3. Lý thuyết của Karg, Katsch, Reininger Lý thuyết này cũng cho rằng những hạt kim loại bị nguội và đông đặc là do tác dụng của nguồn năng lượng động năng của khí nén. Mặt khác, trong quá trình đi từ vòi phun các hạt đã ở trạng thái nguội như vậy sẽ không xảy ra sự biến dạng dẻo. 2.1.1.4 Lý thuyết của Schenk Tác giả của lý thuyết này đã kết luận: nhiệt độ của các hạt phun phải ở trên nhiệt độ chảy lỏng để xảy ra sự hàn chặt chúng với nhau, có nghĩa là ở thời điểm va đập trên bề mặt bị phun, lớp bề mặt của kim loại
7. 5 nền bị phun sẽ bị đốt nóng đến nhiệt độ chảy để xảy ra sự hàn gắn giữa các phần tử với kim loại cơ sở, nhưng thực tế không đúng như vậy. 2.1.2 Cấu trúc lớp phủ Lớp phun phủ nhiệt có tính chất và thành phần khác hẳn với vật liệu ban đầu. Về nguyên lý, lớp phủ có cấu trúc cơ bản như cho trên Hình 2.1. Đặc trưng cơ sở của cấu trúc là những phần tử phun dạng tấm với kích thước 0,1÷0,2 mm và chiều dày là 0,005÷0,01 mm. Các phần tử này có độ biến dạng khác nhau và phân cách nhau bằng một lớp oxit mỏng với chiều dày 0,001 mm. Hình 2.1 Cấu trúc của lớp phun phủ nhiệt Lớp phủ có đặc trưng bị nguội lạnh đột ngột, ngoài ra lớp phủ còn chứa những phần tử nhỏ không biến dạng, những phần tử này khi va đập đến bề mặt nền đã ở trạng thái rắn. Như vậy, lớp phủ có cấu trúc dạng lớp, bao gồm các hạt phun xếp cạnh nhau. Giữa các hạt phun và các lớp phun là lớp phân cách. Bên trong lớp phủ luôn tồn tại các lỗ xốp. 2.2 Nguyên lý chung của phương pháp phun plasma Quá trình phun plasma APS (Atmospheric Plasma Spraying) được phát triển bởi Gage (1962) và thực hiện trong môi trường không khí. Một chất khí, thường là argon, nhưng đôi khi bao gồm cả nitơ, hydro hoặc heli, được phép chảy giữa cực âm vonfram và cực dương bằng đồng làm mát bằng nước. Hồ quang điện được tạo ra giữa hai điện cực bằng cách phóng điện tần số cao, sau đó được duy trì bằng cách sử dụng nguồn điện một chiều. Hồ quang ion hóa chất khí, tạo ra hồ quang plasma áp suất cao. Nhiều ứng dụng của phun plasma bao gồm: tạo bề mặt chống mài mòn, ăn mòn, xói mòn, chịu nhiệt cũng đã được sử dụng. Nhiệt độ hồ quang có thể thay đổi từ 15000÷20000oC tùy theo loại khí và công suất sử dụng trong thiết bị. Năm 1974, Muehlberger thay đổi môi trường thực hiện phun plasma là chân không (VPS - Vacuum Plasma Spraying) dẫn đến độ bền bám dính được cải thiện, mật độ lớp phủ cao hơn, lượng oxit và các tạp chất giảm. VPS chủ yếu được ứng dụng trong hàng không và điện tử. Tuy nhiên, chi phí Hình 2.2 Nguyên lý làm việc cao của hệ thống và thời gian tạo ra chân không phụ thuộc vào kích thước của súng phun plasma của buồng mang lại những bất lợi chính để sử dụng kỹ thuật này. Phun phủ nhiệt có ứng dụng ở nhiều ngành công nghiệp bao gồm: hàng không vũ trụ, nông cụ, ô tô, khai thác mỏ, sản xuất giấy, dầu khí, hóa chất và nhựa, y sinh. Các ứng dụng của lớp phủ phun nhiệt rất đa dạng có thể sử dụng trong sản xuất mới, sửa chữa phục hồi các chi tiết máy quan trọng. Thế mạnh của công nghệ phun plasma là nhờ có công suất nhiệt cao nên phun được các vật liệu có nhiệt độ nóng chảy cao, tính chất cơ tính của lớp phủ cao cho khả năng chống mài mòn tốt như: WC, Cr3C2, hỗn hợp gốm oxit 2.3 Các thuộc tính của lớp phủ plasma 2.3.1 Đặc điểm về cấu trúc Lớp phủ được hình thành từ các hạt riêng lẻ va đập vào lớp nền. Hạt có thể bị nóng chảy hoàn toàn hoặc một phần khi tác động. Hạt ở trạng thái rắn tham gia vào lớp phủ sẽ liên kết yếu với phần còn lại của lớp phủ. Hạt như vậy không được mong muốn vì chúng làm xấu đi hầu hết chỉ tiêu cơ tính của lớp phủ. Đây là lý do tại sao việc tối ưu hóa các thông số phun là rất cần thiết. 2.3.2 Các đặc tính cơ học chính của lớp phun phủ plasma 2.3.2.1 Độ bền bám dính Độ bền bám dính là tính chất quan trọng của lớp phủ, là yếu tố quyết định đến độ bền làm việc của lớp phủ đặc biệt trong trường hợp làm việc có tải trọng tác dụng nhất là khi chịu uốn. Độ bám dính trượt của lớp phủ bao gồm độ bền bám dính giữa lớp phủ với nền và giữa các phần tử bên trong lớp phủ. Trong đó, độ bám dính trượt của lớp phủ với nền là yếu tố quan trọng. 2.3.2.2 Độ cứng Độ cứng là chỉ tiêu quan trọng được nghiên cứu quan tâm đến khi chế tạo các lớp phủ nhiệt nhất là
8. 6 các lớp phủ chịu mài mòn. Do đó, để nâng cao độ cứng của lớp phủ ngoài yếu tố vật liệu thì phương pháp phun, chế độ công nghệ phun là yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến độ cứng lớp phủ đã được khẳng định. 2.4.2.3 Độ xốp Độ xốp của lớp phủ là phần trăm thể tích của các lỗ rỗng trên thể tích lớp phủ, thường có giá trị trong khoảng từ 0,1 đến 15% đối với lớp phủ phun nhiệt. Tuy nhiên, việc đánh giá độ xốp thông qua phương pháp thể tích gặp khá nhiều khó khăn. Độ xốp được tính bằng tỷ lệ phần trăm diện tích của các lỗ rỗng chiếm trên ảnh so với toàn bộ diện tích của ảnh kim tương đang xét. 2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng lớp phủ plasma 2.4.1 Ảnh hưởng của vật liệu phun Tùy thuộc mục đích phun mà ta lựa chọn vật liệu phun cho phù hợp, đã có nhiều nghiên cứu chỉ ra ứng dụng phong phú của các loại vật liệu phun khác nhau. Các kết quả nghiên cứu trên chỉ ra rõ rằng hai nhóm vật liệu cấu tạo lên lớp phủ gồm: lớp lót và lớp phủ. Thứ nhất là lớp lót, ngoài nhóm vật liệu đã được sử dụng phổ biến và cũng khẳng định được vai trò liên kết giữa lớp kim loại nền với lớp phủ như bột NiAl thì trong nghiên cứu này cũng đã cho thấy vai trò của bột NiCr20 trong vai trò là lớp trung gian. Thứ 2 là lớp phủ, các nghiên cứu chỉ ra ảnh hưởng của các loại vật liệu phun tới tính chất cơ học của lớp phủ. Từ việc thay đổi thành phần tỷ lệ TiO2 trong bột phun hệ Al2O3-TiO2 cũng làm thay đổi độ cứng và độ xốp của lớp phủ. 2.4.2 Ảnh hưởng của thiết bị phun Thiết bị phun ảnh hưởng rất lớn tới chất lượng lớp phủ nhiệt, mỗi loại thiết bị phun khác nhau có công suất phun khác nhau nhằm đáp ứng từng mục đích sử dụng. 2.4.3 Ảnh hưởng của chế độ công nghệ phun Chủ đề về sự ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến chất lượng lớp phun phủ nhiệt đã được nhiều tác giả rất quan tâm, đã có khá nhiều công trình nghiên cứu về sự ảnh hưởng của chế độ công nghệ phun phủ plasma đến chất lượng lớp phủ. 2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng khác Ngoài các yếu tố ảnh hưởng nêu trên còn một số yếu tố khác ảnh hưởng tới chất lượng lớp phun phủ plasma. Tất cả các phương pháp phun phủ nhiệt đều yêu cầu chuẩn bị bề mặt nền trước khi phun; Phương pháp chuẩn bị bề mặt trước khi phun phổ biến vẫn là phun hạt mài, ngoài ra còn có một số phương pháp như làm sạch bằng tia nước hoặc phương pháp cắt gọt, đốt bằng laser cũng là những giải pháp thay thế tốt. KẾT LUẬN CHƯƠNG 2 Qua nghiên cứu nội dung Chương 2 của luận án đã làm toát lên 2 vấn đề chính: 1. Về cấu trúc và sự hình thành lớp phun phủ plasma, giúp tác giả củng cố thêm về lý thuyết phun phủ nhiệt nói chung cũng như phun plasma nói riêng. Từ việc nghiên cứu cấu trúc lớp phủ đã chỉ ra được các yếu tố ảnh hưởng tới sự hình thành cấu trúc lớp phủ cũng như mối quan hệ của cấu trúc lớp phủ với các chỉ tiêu cơ tính chính cho đầu ra của lớp phủ (độ xốp, độ bám dính trượt, độ cứng lớp phủ, hệ số ma sát) là đối tượng chính cần nghiên cứu. 2. Phân tích các nghiên cứu trước đây về các yếu tố ảnh hưởng tới chất lượng lớp phủ cho thấy: - Ảnh hưởng của vật liệu phun: qua việc phân tích ảnh hưởng của vật liệu phun để làm cơ sở giúp tác giả lựa chọn được hệ vật liệu phun bao gồm: lớp lót là bột NiCr20, lớp phủ bột Al2O3-40%TiO2 một cách có cơ sở khoa học. - Phân tích ảnh hưởng của các thông số công nghệ phun từ đó chọn được bộ thông số đầu vào gồm: dòng điện phun, khoảng cách phun, lưu lượng cấp bột là các đối tượng chính để nghiên cứu. - Việc phân tích các tính chất cơ tính của lớp phủ cũng như các nghiên cứu trươc đây của các nhà khoa học về vấn đề này đã giúp tác giả có cái nhìn tổng quát hơn về các chỉ tiêu cơ tính của lớp phủ, từ đó lựa chọn 4 chỉ tiêu cơ tính đầu ra quan trọng cho lớp phủ: độ xốp, độ bám dính trượt, độ cứng, hệ số ma sát. - Từ những kết luận trên gồm hệ bột phun và các thông số đầu vào (dòng điện phun, lưu lượng cấp bột, khoảng cách phun), các thông số đầu ra (độ xốp, độ bám dính trượt, độ cứng, hệ số ma sát của lớp phủ) giúp tác giả chỉ ra được đối tượng nghiên cứu của mình là có cơ sở khoa học và không bị trùng lặp với các nghiên cứu trước đây.
9. 7 CHƯƠNG 3. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM VÀ KIỂM TRA ĐÁNH GIÁ 3.1 Vật liệu, thiết bị thực nghiệm 3.1.1 Vật liệu thực nghiệm 3.1.1.1 Vật liệu nền Vật liệu nền được sử dụng là thép C45 theo tiêu chuẩn TCVN 1766-75, dạng tấm phẳng có kích thước là 50 x 50 x 6 mm (Hình 3.1a), với thành phần hóa học được trình bày trong Bảng 3.1. a. Mẫu phun thiết kế b. Mẫu được tạo nhám trước khi phun Hình 3.1 Mẫu thép C45 trước khi phun Bảng 3.1 Thành phần hóa học và cơ tính của thép C45 Thành phần C Si Mn P S V Cr Ni Tỷ lệ % nguyên tố 0,42÷0,50 0,16÷0,36 0,50÷0,80 ≤ 0,04 ≤ 0,04 0,02÷0,15 ≤ 0,25 ≤ 0,25 Giới hạn bền (MPa) Giới hạn chảy (MPa) Độ dãn dài (%) Cơ tính 610 360 16 3.1.1.2 Vật liệu phun Vật liệu phun luôn luôn có ảnh hưởng lớn tới chất lượng lớp phủ, lựa chọn vật liệu phủ được dựa trên việc tham khảo các công trình nghiên cứu của các nhà khoa học. Luận án lựa chọn bột phun NiCr20 (80% Ni, 20%Cr) để chế tạo lớp lót, các đặc trưng cơ tính của NiCr20 đã được thể hiện trong các nghiên cứu. Lựa chọn Al2O3-TiO2 với tỷ lệ 60% và TiO2 với tỷ lệ 40% với mục đích tạo lớp phủ có tính chất chống mài mòn tốt. Thành phần Al2O3 với độ cứng cao là nhân tố chính chống mài mòn của lớp phủ Al2O3-TiO2, TiO2 có vai trò tăng độ bám dính trượt của kim loại lớp phủ với kim loại nền. Hình 3.2 Ảnh SEM cấu trúc bột phun với độ phóng đại 200-500 lần 3.1.2 Thiết bị phun plasma Thiết bị phun lựa chọn phụ thuộc vào nhiều yếu tố, trong đó việc phù hợp với điều kiện thực tế là quan trọng nhất. Trong khi các thiết bị điều khiển tự động hoặc bán tự động đòi hỏi phải đảm bảo tính đồng bộ về cơ sở vật chất và phải được chuẩn hóa, thường được áp dụng ở điều kiện sản xuất loạt lớn. Khi phun súng phun đứng yên, mẫu phun dịch chuyển theo chương trình đã được lập trình của cánh tay robot. 3.1.2.3 Súng phun Súng phun SG100 (Hình 3.3) được sử dụng trong quá trình làm thực nghiệm nghiên cứu này, việc lựa chọn sung phun được sử dụng phụ thuộc vào kích thước hạt bột và nhiệt độ nóng chảy của vật liệu phủ, năng suất phun. Súng phun plasma được lựa chọn là thiết bị có sẵn tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Công nghệ Hàn và Xử lý bề mặt thuộc Viện Nghiên cứu Cơ khí. Hình 3.3 Ảnh chụp súng phun SG100
10. 8 3.2 Thực nghiệm thăm dò xác định khoảng giá trị thực nghiệm Mục đích của thí nghiệm này nhằm thu hẹp khoảng giá trị thực nghiệm của luận án, điều này giúp luận án giảm bớt được mức thông số phun nghiên cứu. Qua khảo sát của Chương 1, 2 các khoảng giá trị thông số phun được lựa chọn với: I = 400÷600 A; L = 90÷150 mm; M = 1,7÷2,1 kg/h. 3.3 Xây dựng mô hình thực nghiệm 3.3.1 Thiết kế thực nghiệm theo phương pháp Taguchi Quá trình thiết kế chất lượng theo phương pháp Taguchi được thực hiện thông qua các mảng trực giao OAs, ký hiệu tổng quát mảng trực giao là Ln(xy), trong đó: x-số mức trong cột, n-số hàng trong mảng tương ứng số thí nghiệm, y-số cột trong mảng. Theo phương pháp quy hoạch thực Hình 3.4 Mô hình thực nghiệm nghiệm Taguchi, sự kết hợp của các yếu tố ảnh Bảng 3.2 Phương án thực nghiệm Taguchi theo các mức hưởng tới hàm mục tiêu được thực hiện thông Mức Mức Mức qua các mảng trực giao (OAs), ký hiệu tổng TN quát mảng trực giao là Ln(xy), trong đó: x-số I (A) L (mm) M (kg/h) mức trong cột, n-số hàng trong mảng tương 1 1 1 1 ứng số thí nghiệm, y-số cột trong mảng, tác 2 1 2 2 giả đưa ra mục tiêu nghiên cứu ảnh hưởng 3 1 3 3 đồng thời 3 yếu tố gồm: dòng điện phun I, lưu 4 2 1 2 lượng cấp bột M, khoảng cách phun L tới các 5 2 2 3 chỉ tiêu cơ tính đầu ra của lớp phủ, với mỗi 6 2 3 1 yếu tố 3 mức cho thấy mảng trực giao phù hợp 7 3 1 3 là mảng L9 thể hiện trên Bảng 3.2. 8 3 2 1 9 3 3 2 Ngoài các thông số phun được khảo sát cho trong bảng trên, còn một số các thông số khác được giữ cố định bao gồm: - Tốc độ dịch chuyển đầu phun: 20 m/phút - Điện áp phun: 60 V - Lưu lượng khí sơ cấp Ar: 120 l/phút - Lưu lượng khí thứ cấp H2: 15 l/phút - Lưu lượng khí mang bột Ar: 10 l/phút - Số lớp phun: 10-12 lớp, phun tới khi đạt chiều dầy 400 µm. Bảng 3.3 Thông số chế độ phun mẫu Số thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dòng điện phun I (A) 400 400 400 500 500 500 600 600 600 Khoảng cách phun L (mm) 90 110 130 90 110 130 90 110 130 Lưu lượng cấp bột M (kg/h) 1,7 1,9 2,1 1,9 2,1 1,7 2,1 1,7 1,9 3.3.2 Phân tích phương sai Phân tích phương sai là để đánh giá mức ảnh hưởng của các thông số phun đến tính chất đầu ra của lớp phủ, từ đó xác định được tầm quan trọng của các thông số phun. Kết quả đó là cơ sở đánh giá ý nghĩa của từng thông số phun đến các tính chất lớp phủ được lựa chọn để nghiên cứu. 3.3.3 Phương pháp xây dựng hàm hồi quy Hàm toán học được lựa chọn để thể hiện quan hệ giữa thông số phun đến từng tính chất của lớp phủ và cho phép dự đoán giá trị mong muốn. Hàm toán học bậc hai: 2 2 2 L = a1.x1 + a2.x2 + a3.x3 + a4x1x2 + a5x2x3 + a6.x1 x3 + a7.x1 + a8.x2 + a9.x3 + a10 (3-1)
11. 9 Với: L - Hàm số biểu diễn mối quan hệ giữa tính chất đầu ra với các yếu tố đầu vào. a1, a2, , a10- là hệ số của phương trình, x1, x2, x3- các biến 3.3.4. Tối ưu đa mục tiêu và chỉ tiêu đánh giá tổng thể (OEC) 3.3.4.1. Tổng quan về tối ưu đa mục tiêu: Tối ưu hoá đa mục tiêu là quá trình thiết kế tối ưu trên cơ sở của nhiều tiêu chí chất lượng, để lựa chọn được các yếu tố, mức giá trị các yếu tố ảnh hưởng tới hàm mục tiêu thì cần tính đến ảnh hưởng của nhiều chỉ tiêu chất lượng, điều này gọi là tối ưu đa mục tiêu. 3.3.4.2. Chỉ tiêu đánh giá tổng thể OEC Phương pháp đánh giá tổng thể áp dụng khi có nhiều hơn một mục tiêu mà một sản phẩm được kỳ vọng sẽ đáp ứng. Trên thực tế nhiều đánh giá sử dụng tiêu chí trung bình, tuy nhiên việc sử dụng như vậy lại không phổ biến trong khoa học và kỹ thuật bởi: - Các đơn vị đo lường của các tiêu chí trong một vấn đề kỹ thuật thường khác nhau. - Trọng số tương đối của các mục tiêu là không giống nhau. - Chỉ tiêu đánh giá chất lượng của mỗi tiêu chí là khác nhau. Phương pháp này thường được phân tích cho một tiêu chí ở một thời điểm, cách tiếp cận này thô, không đảm bảo các thiết kế tốt nhất thu được cho một tiêu chí thì cũng phù hợp cho những tiêu chí khác. 3.4 Quy trình phun thực nghiệm Bước 1: Chuẩn bị mẫu trước khi phun: - Chuẩn bị bề mặt mẫu Quá trình chuẩn bị bề mặt mẫu phun giúp loại trừ các yếu tố gây ảnh hưởng đến kết quả thực nghiệm. Mẫu phun được gia công theo bản vẽ trên Hình 3.1. - Chuẩn bị vật liệu, thiết bị phun: Bước 2: Chuẩn bị bột phun: Bột phun NiCr20 được cho vào thùng chứa và được sấy khô ở nhiệt độ từ 120÷1500C trước khi phun khoảng 30-60 phút để loại bỏ độ ẩm. Bước 3: Phun lớp lót NiCr20 Sau khi tham khảo các tài liệu ta lựa chọn chế độ phun lớp lót theo bảng chế độ phun sau: Bảng 3.4 Thông số chế độ phun lớp lót Số thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dòng điện phun I, A 500 Khoảng cách phun L, mm 110 Lưu lượng cấp bột M, kg/h 1,7 3.6 Phương pháp đánh giá tính chất của lớp phủ 3.6.1 Độ xốp của lớp phủ Để xác định được cấu trúc và tổ chức, chiều dày lớp phủ, kính hiển vi quang học được sử dụng chụp ảnh lại lớp phủ với các độ phóng đại khác nhau. Bên cạnh đó, độ xốp của lớp phủ được đo dựa trên tiêu chuẩn ASTM B276. a. Kính hiển vi quang học Axioplan 2 b. Kết quả phép đo độ xốp Hình 3.5 Thiết bị và kết quả đo độ xốp
12. 10 3.6.2 Độ cứng tế vi của lớp phủ Tiến hành đo độ cứng lớp phủ bằng thiết bị IndentaMet 1106 (Hình 3.6) tại Viện KH&KT vật liệu - Trường ĐH Bách khoa Hà Nội. Tiêu chuẩn sử dụng đo độ cứng là ASTM E384-17 [44]. a. Máy IndentaMet 1106 b. Các mẫu đo độ cứng c. Vết đo độ cứng trên lớp phủ Hình 3.6 Máy IndentaMet 1106, ảnh mẫu và vết đo độ cứng lớp phủ 3.6.3 Độ bền bám dính của lớp phủ với bề mặt nền Độ bền bám dính của lớp phủ phun nhiệt có tính quyết định đến chất lượng lớp phủ. Trong Luận án này, để kiểm tra độ bền bám dính của lớp phủ, tác giả áp dụng tiêu chuẩn JIS H 8666 với nguyên lý được thiết kế như hình dưới đây được lựa chọn để tiến hành đánh giá. Quá trình kiểm tra được thực hiện trên trên máy thử kéo nén WEW-1000B tại Trung tâm HI-TECHLOM của Viện Cơ khí, năng lượng và mỏ - VINACOMIN, Hình 3.9. Hình 3.7 – 3.8 Nguyên lý đồ gá kiểm tra độ bền bám dính Hình 3.9 Kiểm tra tra độ bền bám lớp phủ - Mẫu kiểm tra bám dính trượt dính trên máy kéo nén WEW-1000B 3.6.4 Đo hệ số ma sát Trên cơ sở là khả năng chịu mòn khô và mòn trượt của lớp phủ từ bột phun Al2O3-TiO2 cùng với nguyên lý tạo mài mòn bằng một số phương pháp. Quá trình đo được thực hiện tại Viện KH&KT vật liệu - Trường ĐH Bách khoa Hà Nội. Quá trình đo hệ số ma sát không có chất bôi trơn (thử khô), lực đặt là 10 N, ở điều kiện nhiệt độ phòng. 3.6.5 Cấu trúc của lớp phủ thông qua phân tích SEM/EDX Để đánh giá được cấu trúc của lớp với kính hiển vi điện tử quét kết hợp phổ tán xạ năng lượng tia X (SEM/EDX), mẫu sau khi phun được cắt nhỏ ra bằng đĩa, kích thước 10x20x6 mm sau đổ epoxy sau đó mài, đánh bóng qua bằng giấy giáp SiC, cỡ từ 100 grit đến 2000 grit. Thiết bị dùng để đánh giá cấu trúc lớp phủ Jeol 6490 JMS JED 2300 (Nhật bản), có tại Viện KH&KT vật liệu - Trường ĐH Bách khoa Hà Nội, sử dụng để kiểm tra hình thái, cấu trúc tinh thể của bột và các mẫu. Hình 3.10 Ảnh chụp SEM bột phun và mặt cắt ngang lớp phủ Hình 3.11 Thiết bị Jeol 6490 JMS JED 2300, mẫu sử dụng để chụp SEM
13. 11 3.6.6 Phân tích XRD xác định thành phần pha của lớp phủ Phương pháp nhiễu xạ được sử dụng rộng rãi để xác định cấu trúc tinh thể nhờ chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Phổ nhiễu xạ sẽ phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ) (Hình 3.12). Đối với các mẫu màng mỏng, tia X được chiếu tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu). Hình ảnh phân tích XRD Hình 3.12 Thiết bị D8 - Advance và nguyên lý đo nhiễu xạ tia X KẾT LUẬN CHƯƠNG 3 Các kết quả chính thu được từ chương này là các thông tin liên quan đến việc chế tạo mẫu phủ, các thông số công nghệ sẽ khảo sát, các chỉ tiêu chất lượng đầu ra sẽ được đánh giá phân tích, các phương pháp xử lý thực nghiệm, cụ thể như sau: 1. Sau khi xác định được bộ thông số đầu vào để phun chế tạo mẫu phủ, từ yêu cầu cố định các thông số còn lại tác giả lựa chọn robot kết hợp với đồ gá phun nhằm đáp ứng yêu cầu trên. 2. Đã xác định được các mức giá trị các thông số phun cho quá trình phun mẫu thực nghiệm của luận án gồm: I = 400÷600 A; L = 90÷130 mm và M = 1,7÷2,1 kg/h. 3. Đã lựa chọn phương pháp thiết kế thực nghiệm Taguchi với mảng trực giao L9 và phân tích phương sai để bố trí phương án tiến hành thực nghiệm nhằm xác định mức giá trị hợp lý của các thông số phun cũng như ảnh hưởng đơn mục tiêu của các thông số phun tới từng chỉ tiêu cơ tính lớp phủ. Sử dụng chỉ tiêu đánh giá OEC, đánh giá ảnh hưởng của các thông số phun tới đồng thời nhiều chỉ tiêu cơ tính đầu ra của lớp phủ (độ cứng, độ xốp, độ bám dính trượt, hệ số ma sát). 4. Xác định được các phương pháp để đánh giá lớp phủ phù hợp, các tiêu chuẩn sử dụng để đánh giá các tính chất gồm: ASTM B276-05 (độ xốp lớp phủ); ASTM E384-17 (độ cứng lớp phủ); JIS H 8666 (độ bền bám dính lớp phủ với nền). CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 4.1 Kết quả thực nghiệm phun mẫu Từ bảng thông số phun thực nghiệm theo mảng L9 (Bảng 3.3), tiến hành phun thực nghiệm theo quy trình và kỹ thuật phun được thiết kế ở mục (3.5). Số lượng mẫu trong thí nghiệm là 9 mẫu. Hình 4.1 Mẫu trước khi phun 4.2 Cấu trúc và thành phần pha của lớp phủ 4.2.1 Cấu trúc lớp phủ Phân tích ảnh chụp SEM nhằm nghiên cứu cấu trúc lớp phủ, qua ảnh phân tích mặt cắt ngang lớp phủ ở các độ phóng đại khác nhau sẽ đánh giá được: chiều dầy lớp phủ, sự liên kết giữa các lớp, làm cơ sở để giải thích cho các chỉ tiêu cơ tính của lớp phủ.
14. 12 a, Ảnh chụp với độ phóng đại 50X - 100X - 200X b, Ảnh chụp với độ phóng đại 300X - 500X - 1000X Hình 4.2 Ảnh chụp SEM lớp phủ ở các độ phóng đại khác nhau (Mẫu số 8) Ảnh chụp SEM ngẫu nhiên trên mặt cắt ngang lớp phủ của 9 thí nghiệm được minh hoạ trên Hình 4.3. Sơ bộ qua phân tích ảnh của 9 mẫu ta có thể đánh giá độ xốp của các mẫu theo 3 nhóm: a. Mẫu số 1 b.Mẫu số 2 c. Mẫu số 3 d. Mẫu số 4 e. Mẫu số 5 f. Mẫu số 6 g. Mẫu số 7 h. Mẫu số 8 i. Mẫu số 9 Hình 4.3 Ảnh chụp tổ chức tế vi mặt cắt ngang các mẫu lớp phủ sau khi phun Hình 4.4 Ảnh chụp SEM mặt cắt ngang lớp phủ mẫu số 3 a, Ảnh chụp SEM mẫu số 5 b, Ảnh chụp SEM mẫu số 8 Hình 4.5 Ảnh chụp SEM mặt cắt ngang lớp phủ: mẫu số 5, 8 4.2.2 Phân tích thành phần pha của lớp phủ Trong nghiên cứu này, tác giả phân tích XRD của mẫu bột phun và các lớp phủ ở 3 chế độ phun khác nhau để so sánh sự thay đổi tổ chức pha trong quá trình thí nghiệm (Hình 4.6).
15. 13 a, Mẫu bột Al2O3- TiO2 b, Lớp phủ mẫu 3 c, Lớp phủ mẫu 6 d, Lớp phủ mẫu 7 Hình 4.6 Kết quả phân tích XRD Kết quả phân tích XRD cho thấy thể hiện rõ 2 pha: α-Al2O3 và anatas-TiO2 còn trên trên 3 mẫu phủ được đem đi phân tích đã có sự thay đổi cấu trúc pha khác nhau trong quá trình phun như sau: - Thành phần pha của bột phun là dạng α-Al2O3, TiO2 ở dạng thù hình anatas - Thành phần pha lớp phủ mẫu số 3 gồm: γ- Al2O3; Al2TiO5; rutile-TiO2 - Thành phần pha lớp phủ mẫu số 6 gồm: γ- Al2O3; α-Al2O3; Al2TiO5 - Thành phần pha lớp phủ mẫu số 7 gồm: γ- Al2O3, Al2TiO5. 4.3 Kết quả đo và mức độ ảnh hưởng của các thông số phun đến độ cứng lớp phủ 4.3.1 Kết quả đo độ cứng lớp phủ trên các mẫu thực nghiệm Độ cứng tế vi lớp phủ được xác định bằng phương pháp đo độ cứng Vickers với thang đo HV, giá trị độ cứng của lớp phủ là trung bình tại 5 vị trí đo khác nhau trên mặt cắt ngang của lớp phủ, kết quả thu được trên Bảng 4.1. Qua kết quả đo trên cho thấy có sự thay đổi độ cứng là đáng kể vì vậy việc nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số phun để xác định mức ảnh hưởng, tối ưu các thông số phun là cần thiết. Bảng 4.1 Kết quả đo độ cứng lớp phủ trên lô mẫu thực nghiệm Thông số Độ cứng Thí nghiệm I (A) L (mm) M (kg/h) (giá trị trung bình) 1 400 90 1,7 443,8 2 400 110 1,9 464,2 3 400 130 2,1 477,0 4 500 90 1,9 441,8 5 500 110 2,1 521,4 6 500 130 1,7 541,8 7 600 90 2,1 602,0 8 600 110 1,7 523,6 9 600 130 1,9 593,2 4.3.2 Mức độ ảnh hưởng của các thông số phun tới độ cứng lớp phủ Dựa trên các bước thực hiện của phương pháp Taguchi kết hợp với phân tích phương sai ANOVA, để xác định các mức thông số hợp lý cho độ cứng lớp phủ. Bảng 4.2 Bảng thông số phun thực nghiệm TT Thông số Ký hiệu Mức 1 Mức 2 Mức 3 1 Dòng điện plasma, A I 400 500 600 2 Khoảng cách phun, mm L 90 110 130 3 Lưu lượng cấp bột, kg/h M 1,7 1,9 2,1
16. 14 Theo Taguchi với 3 yếu tố ảnh hưởng, mỗi yếu tố đều là 3 mức, lựa chọn mảng trực giao L9 với các thí nghiệm được bố trí theo Bảng 4.2. - Phân tích phương sai Dựa trên phân tích phương sai cho phép đánh giá được mức tác động trung bình của mỗi thông số phun nhờ tỷ số S/N theo công thức, thu được kết quả như trong Bảng 4.3 và được minh họa cụ thể trên biểu đồ Hình 4.7. Bảng 4.3. Mức tác động trung bình của các thông số phun tới độ cứng qua tỷ số S/N. Thông số phun Mức I L M 1 53,28 53,82 54,00 2 53,98 54,02 53,90 3 55,15 54,57 54,50 Thứ tự ảnh hưởng 3 2 1 a, Ảnh hưởng của I b, Ảnh hưởng của L c, Ảnh hưởng của M Hình 4.7 Biểu đồ phân mức tác động của các thông số I, L, M Giá trị độ cứng lớn nhất dự đoán theo công thức (3-1) có giá trị là: HVTITMTLTopt = +(3 − ) + ( 3 − ) + ( 3 − ) = 619,54 ( HV ) (4-1) Qua việc dự đoán độ cứng lớp phủ tối ưu 619,54 HV, đánh giá mức độ ảnh hưởng của các thông số phun đến độ cứng lớp phủ. Để có thể đánh giá mức độ ảnh hưởng của các thông số phun, phân tích phương sai dựa trên các công thức toán học, thu được kết quả trong Bảng 4.4. Bảng 4.4 Phân tích phương sai cho độ cứng Giá trị độ cứng trung bình 512,11 (HV) Tổng các kết quả đo của độ 4608,98 cứng (HV) Hệ số điều chỉnh (CF) 2360299,6 Tổng bình Trung bình Mức ảnh hưởng Yếu tố phương các bình phương (%) I 19043,01yếu tố 19043,01 79,2% Hình 4.8 Phần trăm ảnh L 2939,89 2939,89 12%,2 % hưởng của các thông số I, L, M 2070,81 2070,81 8,6%% M đến độ cứng lớp phủ Tổng 24053,71 100% Phần trăm ảnh hưởng của chúng đến độ cứng lớp phủ theo thứ tự giảm dần như sau: (I) với 79,2% > (L) với 12,2 % > (M) với 8,6%. Xây dựng quan hệ toán học giữa các thông số phun tới độ cứng có dạng: H = 0,0029. I2 – 0,0028. L2 + 423,629.M2 + 1,3368.I.L – 7,1370. L.M – 5,0015.I – 15,8083. L – 1424,7.M + 1961,7 (4-2)
17. 15 Đánh giá ảnh hưởng của các thông số phun tới độ cứng lớp phủ. a, Ảnh hưởng của I b, Ảnh hưởng của L c, Ảnh hưởng của M Hình 4.9 Sự phụ thuộc của độ cứng lớp phủ vào từng thông số phun dạng 2D Ảnh hưởng của dòng điện phun (I): Hình 4.9a cho thấy mối quan hệ của dòng điện phun tới độ cứng lớp phủ, I tỷ lệ thuận với giá trị độ cứng, độ cứng đạt cực đại tại I = 600 A (Hình 4.9 b). Ảnh hưởng của lưu lượng cấp bột (M): xu thế ảnh hưởng của M trên Hình 4.9c. Sự kết hợp quy luật ảnh hưởng của hai thông số phun với vai trò hai biến tới hàm độ cứng tạo thành mặt 3D được mô phỏng nhờ phần mềm MATLAB R2015a. a) Phụ thuộc vào L,M b) Phụ thuộc vào L, I c) Phụ thuộc vào M, I Hình 4.10 Sự phụ thuộc của độ cứng lớp phủ vào các cặp thông số phun, đồ thị dạng 3D 4.3.3 Thí nghiệm kiểm chứng đo độ cứng lớp phủ. Sau khi tính toán tối ưu đơn mục tiêu, thu được kết quả độ cứng tối ưu 619,54 ứng với bộ thông số phun I3L3M3 (I = 600 A; L= 130 mm; M = 2.1 kg/h), kết quả thể hiện trên Bảng 4.5. Kết quả đo độ cứng trên mẫu phun kiểm chứng có độ sai lệch 2,97% so với giá trị tối ưu đơn mục tiêu, kết quả trên cho thấy ý nghĩa quan trọng của việc tối ưu hóa chế độ công nghệ phun. Bảng 4.5 Kết quả đo độ cứng trên mẫu kiểm chứng Kết quả tối ưu dự đoán Kết quả tính toán Kết quả trên mẫu Phần trăm Chỉ tiêu theo từng tiêu chí đơn lẻ theo hàm nội suy kiểm chứng sai lệch Độ cứng 619,54 HV 610,129 HV 601,14 HV 2,97% 4.4 Kết quả đo và mức độ ảnh hưởng của các thông số phun tới hệ số ma sát của lớp phủ 4.4.1 Kết quả đo hệ số ma sát của lớp phủ trên các mẫu thực nghiệm Tác giả tiến hành đo hệ số ma sát của các mẫu phun theo cơ sở lý thuyết được trình bầy ở mục 3.6.7.
18. 16 Bảng 4.6 Bảng kết quả đo hệ số ma sát Thí Thông số Giá trị hệ số ma ở các lần đo (%) Trung nghiệm Ip (A) L (mm) M (kg/h) 1 2 3 bình 1 400 90 1,7 0,749 0,797 0,725 0,757 2 400 110 1,9 0,684 0,685 0,758 0,709 3 400 130 2,1 0,669 0,742 0,653 0,688 4 500 90 1,9 0,814 0,791 0,753 0,786 5 500 110 2,1 0,610 0,642 0,632 0,628 6 500 130 1,7 0,735 0,668 0,664 0,689 7 600 90 2,1 0,529 0,521 0,522 0,524 8 600 110 1,7 0,621 0,549 0,576 0,582 9 600 130 1,9 0,556 0,500 0,558 0,538 a, Ảnh hưởng của I b, Ảnh hưởng của L c, Ảnh hưởng của M Hình 4.11 Biểu đồ phân mức tác động của các thông số I, L, M 4.4.2 Mức độ ảnh hưởng của các thông số phun tới hệ số ma sát lớp phủ Quá trình tính toán được tiến hành tương tự như cách tính cho các tính chất khác của lớp phủ, kết quả tính toán tối ưu cho thấy giá trị hệ số ma sát nhỏ nhất theo dự đoán là 0,49%, ứng với mức thông số phun I3L3M3. Phần trăm ảnh hưởng của các thông số tới hệ số ma sát: I (80.1%) > M 12,3%) > L (7,6%). Bảng 4.7 Phân tích ANOVA kết quả đo hệ số ma sát lớp phủ các mẫu thực nghiệm Yếu tố Bậc tự do Tổng bình phương các yếu tố Trung bình bình phương Mức ảnh hưởng I 2 0,053 0,026299 80,1% L 2 0,005 0,0025 7,6% M 2 0,008 0,004034 12,3% Tổng 8 0,066 100% Hình 4.12 Biểu đồ ảnh hưởng của các thông số I, L, M tới hệ số ma sát lớp phủ Phương trình toán học được xây dựng dựa trên các công thức toán học có dạng H: H = - 7,6082.10-6.I2 + 9,6476.10-5.L2 – 0,7623.M2 - 0,0012.I.M + 0,0051.L.M + 0,0092.I - 0,0327. L + 2,7972.M - 2,0411 (4-3) Dựa trên hàm toán học (4-5), sử dụng phần mềm Matlab để xây dựng các biểu đồ quan hệ giữa các thông số phun đến hệ số ma sát ở dạng 2D, 3D như trên Hình 4.13 và Hình 4.14.
19. 17 a, Ảnh hưởng của I b, Ảnh hưởng của L c, Ảnh hưởng của M Hình 4.13 Sự phụ thuộc của hệ số ma sát lớp phủ vào từng thông số phun dạng 2D Biểu đồ Hình 4.13 (I, L, M) cho thấy các thông số phun có ảnh hưởng đơn đến độ hệ số ma sát phủ hoàn toàn tương tự như phân tích ảnh hưởng trên biểu đồ 2D. Tương tự ảnh hưởng của hai thông số phun với vai trò hai biến tới hàm hệ số ma sát là tập hợp các giá trị độ cứng phụ thuộc hai thông số phun đó tạo thành mặt 3D được mô phỏng nhờ phần mềm MATLAB R2015a. a) Phụ thuộc vào M, L b) Phụ thuộc L, I c) Phụ thuộc M, I Hình 4.14 Sự phụ thuộc của hệ số ma sát lớp phủ vào các bộ thông số phun đồ thị dạng 3D Từ đồ thị Hình 4.13a cho thấy khi L, M thay đổi thì hệ số ma sát thay đổi và đạt giá trị nhỏ nhất tại điểm L = 130 mm, M = 2,1 kg/h. Tương tự trên đồ thị Hình 4.14b, 4.14c cũng thể hiện mối tương quan giữa hệ số ma sát và L, I. 4.4.3 Thí nghiệm kiểm chứng đo hệ số ma sát lớp phủ Sau khi tính toán tối ưu đơn mục tiêu, thu được kết quả đo hệ số ma sát tối ưu 0,49, ứng với bộ thông số phun I3L3M3 (I = 600 A; L= 130 mm, M = 2,1 kg/h), tác giả tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng với bộ thông số trên theo trình tự sau: Bảng 4.8 Kết quả đo hệ số ma sát trên mẫu kiểm chứng Kết quả tối ưu dự đoán Kết quả tính toán Kết quả trên mẫu Phần trăm Chỉ tiêu theo từng tiêu chí đơn lẻ theo hàm nội suy kiểm chứng sai lệch Hệ số ma sát 0,49 0,495 0,510 4,08% 4.5 Kết quả đo độ bền bám dính và mức độ ảnh hưởng của các thông số phun 4.5.1 Kết quả đo độ bền bám dính lớp phủ trên các mẫu thực nghiệm Độ bền bám dính lớp phủ được đánh giá dựa theo tiêu chuẩn JIS H 8666:1980. Các kết quả đánh giá được xác định và trình bày trong Bảng 4.9. Bảng 4.9 Kết quả đo độ bền bám dính của thí nghiệm Thông số Giá trị các lần đo (MPa) Thí nghiệm Trung bình Ip, A L, mm M, kg/h 1 2 3 1 400 90 1,7 44 42,48 43,52 43,33 2 400 110 1,9 47,22 46,8 47,3 47,11 3 400 130 2,1 41,51 42,15 41,27 41,64 4 500 90 1,9 58,72 58,14 57,81 58,22 5 500 110 2,1 54,14 54,82 53,75 54,24 6 500 130 1,7 48,25 47,63 48,50 48,13 7 600 90 2,1 57,84 57,61 56,83 57,43 8 600 110 1,7 53,16 52,66 51,8 52,54 9 600 130 1,9 58,00 56,65 55,86 56,84
20. 18 4.5.2 Mức độ ảnh hưởng của các thông số phun tới độ bền bám dính lớp phủ Độ bám dính trượt lớp phủ được nâng cao, việc cải thiện độ bền trong quá trình làm việc, giá trị tối ưu: 60,55 MPa chứng tỏ độ bền bám dính được cải thiện nhờ việc tối ưu hóa chế độ phun. Bảng 4.10 Giá trị S/N tương ứng với mỗi thí nghiệm Thông số Độ bám dính 11 Thí nghiệm SN/=− 10log( ) I L M trượt trung bình ny 2 i 1 400 90 1,7 43,3 32,7298 2 400 110 1,9 47,1 33,4604 3 400 130 2,1 41,6 32,3819 4 500 90 1,9 58,2 35,2985 5 500 110 2,1 54,2 34,6800 6 500 130 1,7 48,1 33,6429 7 600 90 2,1 57,4 35,1782 8 600 110 1,7 52,5 34,4032 9 600 130 1,9 56,8 35,0870 a, Ảnh hưởng của I b, Ảnh hưởng của L c, Ảnh hưởng của L Hình 4.15 Phân mức tác động của các thông số phun tới độ bám dính trượt lớp phủ Biểu đồ phân tích trên Hình 4.15 cho thấy quan hệ của bộ 3 thông số tới độ bám dính trượt của lớp phủ, lựa chọn được bộ thông số tối ưu để độ bám dính trượt lớp phủ đạt giá trị tối ưu. Để xác định mức độ ảnh hưởng của các thông số (I, L, M) tới độ bám dính trượt lớp phủ, ta đi phân tích phương sai dựa trên kết quả thí nghiệm và giá trị S/N trong Bảng 4.10 sau đó dựa trên phần mềm Minitab, thu được kết quả thể hiện trong Bảng 4.11. Bảng 4.11 Kết quả phân tích ANOVA dựa trên tỷ số S/N Bậc tự do Tổng bình phương Trung bình bình Giá trị thống kê Mức ảnh Yếu tố f độ lệch -SS phương - MS Fisher - Fs hưởng % I 2 228,31 114,15 294,38 73,9 M 2 25,89 12,95 33,39 8,3 L 2 55,22 27,61 71,19 17,8 Tổng 8 310,19 100 Phần trăm ảnh hưởng của các yếu tố dựa trên giá trị tổng bình phương độ lệch ở Bảng 4.12 cho thấy: I là 73.9%, L là 17.8%, M 8.3% và được minh họa qua biểu đồ Hình 4.16. Hình 4.16 Phần trăm ảnh hưởng của các thông số I, M, L đến độ bền bám dính lớp phủ. - Xây dựng quan hệ toán học giữa các thông số phun tới độ bám dính trượt lớp phủ: H = – 4,1345.10-4. I2 – 0,0026.L2 – 104,6389.M2 + 0,0489.I.M + 0,1408.L.M + 0,3778.I + 0,2276.L + 364,9745.M – 414,8095 (4-4) Dựa trên hàm toán học (1) xây dựng các biểu đồ quan hệ giữa các thông số phun đến độ cứng ở dạng 2D, 3D lần lượt trên Hình 4.17 và Hình 4.18.
21. 19 a, Ảnh hưởng của I b, Ảnh hưởng của L c, Ảnh hưởng của M Hình 4.17 Sự phụ thuộc của độ cứng lớp phủ vào từng thông số phun dạng 2D Trên biểu đồ Hình 4.17 cho thấy các thông số phun có ảnh hưởng đơn đến độ bám dính trượt lớp phủ hoàn toàn tương tự như phân tích ảnh hưởng trên biểu đồ 2D. Dựa trên biểu đồ 3D cho phép người thiết kế lựa chọn được độ bám dính trượt phù hợp với thiết kế và xác định cụ thể thông số phun phù hợp, thông số phun tối ưu đã xác định không có sự thay đổi. a) Phụ thuộc vào M, L b) Phụ thuộc L, I c) Phụ thuộc M, I Hình 4.18 Sự phụ thuộc của độ bám dính trượt lớp phủ vào I, L, M; đồ thị dạng 3D 4.5.3 Thí nghiệm kiểm chứng đo độ bám dính trượt lớp phủ Sau khi tính toán tối ưu đơn mục tiêu, thu được kết quả độ bám dính trượt tối ưu 60,55 MPa, ứng với bộ thông số phun I3L1M2 (I = 600 A; L= 90 mm; M = 1,9 kg/h). Kết quả đo độ bám dính trượt trên mẫu phun kiểm chứng có độ sai lệch 3,74% so với giá trị tối ưu, kết quả trên mặc dù thấp hơn giá trị tối ưu song giá trị này cũng khá cao. Bảng 4.12 Kết quả đo độ bám dính trượt trên mẫu kiểm chứng Kết quả tối ưu dự đoán Kết quả tính toán Kết quả trên mẫu Phần trăm Chỉ tiêu theo từng tiêu chí đơn lẻ theo hàm nội suy kiểm chứng sai lệch Độ bám dính 60,55 59,27 58,28 3,39% trượt MPa 4.6 Kết quả đo độ xốp và mức độ ảnh hưởng của các thông số phun 4.6.1 Kết quả đo độ xốp lớp phủ trên các mẫu thực nghiệm Kết quả tính toán tối ưu cho thấy giá trị độ xốp nhỏ nhất theo dự đoán là 3,89% ứng với mức thông số phun là I3L2M2. Từ những kết quả nghiên cứu đã công bố trước đây cho thấy, độ xốp lớp phủ plasma thường có giá trị tốt đạt khoảng 0,1÷15%. Bảng 4.13 Kết quả đo độ xốp trên các mẫu thực nghiệm Thí Thông số Giá trị các lần đo (%) Giá trị trung bình nghiệm I L M 1 2 3 (%) 1 400 90 1,7 8,48 8,71 8,35 8,51 2 400 110 1,9 7,52 7,87 7,79 7,72 3 400 130 2,1 8,89 8,95 9,41 9,08 4 500 90 1,9 6,20 6,11 6,17 6,16 5 500 110 2,1 6,97 6,99 6,60 6,85 6 500 130 1,7 6,66 6,19 6,14 6,33 7 600 90 2,1 5,78 5,48 5,26 5,51 8 600 110 1,7 4,45 4,03 3,72 4,07 9 600 130 1,9 4,24 4,29 4,38 4,30
22. 20 Hình 4.19 Biểu đồ phân mức tác động của các thông số I, M, L 4.6.2 Mức độ ảnh hưởng của các thông số phun tới độ xốp lớp phủ Quá trình tính toán được tiến hành tương tự như cách tính cho các tính chất khác của lớp phủ trước cho kết quả được trình bày trong Bảng 4.14. Phần trăm ảnh hưởng của các thông số phun tới độ xốp tương đối lớn với thứ tự ảnh hưởng được xác định: I là: 90,2 % > M là: 8,1 % > L là: 1,7 % Bảng 4.14 Phân tích ANOVA kết quả đo độ xốp các mẫu lớp phủ Yếu tố Bậc tự Tổng bình phương Trung bình Mức ảnh do các yếu tố bình phương hưởng I 2 21,439 10,719511 90,2% L 2 0,423 0,21 1,7% M 2 1,692 0,846178 8,1% Hình 4.20 Biểu đồ ảnh hưởng của các Tổng 8 23,554 100% thông số I, L, M tới độ xốp lớp phủ Xây dựng quan hệ toán học giữa các thông số phun tới độ xốp lớp phủ có dạng: H = –5,9193.10-6 I2 + 8,9464. 10-4.L2 + 16,3036.M2 + 0,0065.I.M + 0,0114. L.M – 0,0370.I – 0,2192. L – 64,3341. M + 90,9352 (4-5) Đánh giá ảnh hưởng của các thông số phun tới độ xốp lớp phủ Ngoài việc xác định được thông số phun hợp lý cho độ xốp lớp phủ nhỏ nhất, để có thể điều chỉnh các thông số phun cho chất lượng lớp phủ theo thiết kế thì việc xác định quy luật, bản chất ảnh hưởng của chúng đến tính chất lớp phủ nghiên cứu là cần thiết. Hình 4.21 Sự phụ thuộc của độ xốp lớp phủ vào từng thông số phun dạng 2D Biểu đồ Hình 4.21 cho thấy các thông số phun có ảnh hưởng đơn đến độ xốp lớp phủ hoàn toàn tương tự như phân tích ảnh hưởng trên biểu đồ 2D. Dựa trên biểu đồ 3D trên Hình 4.22, cho phép người thiết kế lựa chọn được độ xốp phù hợp với thiết kế và xác định cụ thể thông số phun phù hợp, thông số phun tối ưu đã xác định không có sự thay đổi. a) Phụ thuộc vào M, L b) Phụ thuộc L, I c) Phụ thuộc M, I Hình 4.22 Sự phụ thuộc của độ xốp lớp phủ vào bộ thông số phun đồ thị dạng 3D
23. 21 4.6.3 Thí nghiệm kiểm chứng đo độ xốp lớp phủ Sau khi tính toán tối ưu đơn mục tiêu, thu được kết quả độ xốp tối ưu 3,89 ứng với bộ thông số phun I3L2M2 (I = 600 A; M = 1,9 kg/h; L = 110 mm. tác giả tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng kết quả tối ưu trên theo trình tự sau: Thứ nhất tiến hành phun mẫu với bộ thông số phun I3L2M2, các thông số phun khác vẫn được giữ nguyên. Thứ hai tiến hành cắt mẫu sau đó mài mẫu rồi tiến hành đo độ xốp lớp phủ ta thu được kết quả trong Bảng 4.14. Kết quả đo độ xốp trên mẫu phun kiểm chứng có độ sai lệch 3,39% so với giá trị tối ưu, kết quả trên mặc dù lớn hơn giá trị tối ưu cho từng tiêu chí đơn lẻ song giá trị này cũng khá thấp so với các giá trị khi thí nghiệm thể hiện trên Bảng 4.15. Bảng 4.15 Kết quả đo độ xốp trên mẫu kiểm chứng Kết quả tối ưu dự đoán Kết quả tính toán Kết quả trên mẫu Phần trăm Chỉ tiêu theo từng tiêu chí đơn lẻ theo hàm nội suy kiểm chứng sai lệch Độ xốp 3,89 % 3,98 % 4,022 % 3,39 % 4.7 Xác định mức thông số công nghệ I, L, M đáp ứng đồng thời các chỉ tiêu cơ tính lớp phủ OEC là chỉ số đánh giá tổng thể, đại diện đồng thời nhiều chỉ tiêu đánh giá của một đối tượng, cách thực hiện OEC tương đối đơn giản và tường minh. Hơn thế, nó có thể thực hiện cho cả các chỉ tiêu không cùng đặc trưng chất lượng. Từ bảng kết quả OEC thu được ta tính các tỷ lệ S/N theo đặc trưng chất lượng lớn hơn thì tốt hơn, Lúc này bài toán trở về nghiên cứu mức độ ảnh hưởng của các thông số (I, L, M) tới OEC như tính cho đơn mục tiêu. Từ kết quả ở Bảng 4.16 ta xác định biểu đồ phân mức và biểu đồ thể hiện phần trăm ảnh hưởng của các thông số I, L, M tới chỉ số đánh giá tổng thể OEC như sau: Bảng 4.16 Các thông số đầu vào và kết quả OEC cho 9 thí nghiệm Các tham số công nghệ Giá trị của các chỉ tiêu đơn lẻ (Gij) Chỉ số và các mức thử nghiệm đánh giá Độ bám MSD S/N L M Độ cứng tổng thể I (A) dính trượt Độ xốp (%) (mm) (kg/h) (HV) OEC (MPa) 400 90 1,7 443,8 43,33 8,51 0,8102 1,5235 -1,8285 400 110 1,9 464,2 47,11 7,72 0,9703 1,0623 -0,2623 400 130 2,1 477,0 41,64 9,08 0,8599 1,3525 -1,3114 500 90 1,9 441,8 58,22 6,16 1,1457 0,7618 1,1815 500 110 2,1 521,4 54,24 6,85 1,2997 0,5920 2,2769 500 130 1,7 541,8 48,13 6,33 1,2959 0,5954 2,2517 600 90 2,1 602,0 57,43 5,51 1,6662 0,3602 4,4347 600 110 1,7 523,6 52,54 4,07 1,4197 0,4962 3,0437 600 130 1,9 593,2 56,84 4,30 1,6902 0,3500 4,5590 Giá trị lớn nhất của các 602,0 58,22 9,08 tiêu chí đơn lẻ (Gmaxj) Giá trị nhỏ nhất của các 441,8 41,64 4,07 tiêu chí đơn lẻ (Gminj) Trọng số các tiêu chí 0,5 0,25 0,25 (wj)
24. 22 Hình 4.23 Biểu đồ phân mức các yếu tố I, L, M cho chỉ số đánh giá tổng thể OEC Hình 4.24 Phần trăm ảnh hưởng của các yếu tố I, L, M tới chỉ số đánh giá tổng thể OEC Biểu đồ phân mức của các yếu tố cho thấy: Chỉ số OEC đạt cao nhất thì mức tối ưu của các thông số công nghệ phun là: I3, L3, M2. Với sự kết hợp này thì chỉ số đánh giá tổng thể OEC sẽ đạt: OEC= OEC + I − OEC + L − OEC + M − OEC = 1,67 opt ( ) 3( ) 3( ) 2 ( ) (4-6) Chỉ số OEC với các mức tối ưu tìm được bên trên (1.67) lớn hơn so với giá trị trung bình của nó (1,24), kết quả tối ưu đa mục tiêu thông qua chỉ số OEC đạt khá cao. Phần trăm ảnh hưởng của các yếu tố tới OEC thì I có ảnh hưởng lớn nhất tới OEC hay nói cách khác ảnh hưởng nhiều nhất tới chỉ tiêu cơ tính của lớp phủ (96,5%). Tiếp đến M (2,38%) và L (1,12%). Kết quả tối ưu cho từng tiêu chí đơn lẻ ứng với các mức tìm được thông qua chỉ số đánh giá này được tính theo công thức. r k k k Ydd = T +() ji − T (4-7) i=1 Bảng 4.17 Kết quả dự đoán các tiêu chí riêng lẻ ứng với mức tối ưu của các thông số khi tính theo OEC Kết quả tối ưu dự đoán Kết quả tối ưu dự đoán Phần trăm Chỉ tiêu đơn lẻ theo từng tiêu chí đơn lẻ khi tính theo OEC sai lệch Độ cứng 619,54 (HV) 585,8 (HV) 5,44% Độ bám dính trượt 60,55 (MPa) 56,4 (MPa) 6,85% Độ xốp 3,89(%) 4,24(%) 8,99% Qua kết quả trên cho thấy: I = 600 A, L = 130 mm, M = 1,9 kg/h, chỉ tiêu cơ tính tìm được gồm: độ cứng, độ bám dính trượt, độ xốp lại nhỏ hơn từng tiêu chí đơn lẻ. Tuy nhiên độ sai lệch lớn nhất với độ xốp cũng chỉ 8,99%, nhưng độ cứng chỉ 5,44%. Như vậy, có thể sử dụng chỉ số OEC để đánh giá đồng thời nhiều tiêu chí cho cơ tính lớp phủ.
25. 23 KẾT LUẬN CHƯƠNG 4 Quá trình thực nghiệm, đánh giá, phân tích, đã thu được những kết quả như sau: 1. Sử dụng phương pháp phun plasma để tạo lớp phủ Al2O3-40TiO2 khá thành công lên nền thép C45, dạng tấm phẳng. Lớp phủ tạo thành từ bột phun Al2O3-40TiO2 có độ cứng, độ bám dính trượt khá cao. Sự ảnh hưởng của bộ ba thông số phun là I, L, M làm cho độ cứng, độ bền bám dính, độ xốp, hệ số ma sát thay đổi. 2. Đã phân tích được cấu trúc bột phun, cấu trúc lớp phủ để từ đó có cơ sở đánh giá các chỉ tiêu cơ tính của lớp phủ. Kết quả phân tích XRD xác định thành phần pha của các mẫu lớp phủ so với thành phần pha của bột phun ban đầu cho thấy, tùy thuộc chế độ phun mẫu dưới tác dụng của năng lượng plasma, đã có sự chuyển biến pha với sự hình thành một số pha mới như γ-Al2O3 (chuyển biến từ α-Al2O3), rutile-TiO2 (chuyển biến từ anatas-TiO2), Al2TiO5 (kết hợp của Al2O3 và TiO2). 3. Kết quả nghiên cứu đánh giá mức độ ảnh hưởng của các thông số phun đến 4 chỉ tiêu cơ tính lớp phủ (nghiên cứu đơn mục tiêu): - Độ cứng lớp phủ: Xác định được bộ thông số phun trong miền khảo sát để đạt độ cứng lớn nhất (I = 600 A, L = 130 mm, M = 2,1 kg/h); Xác định được phần trăm ảnh hưởng của các thông số phun tới độ cứng lớp phủ (I với 79,2% > L với 12,2% > M với 8,6%); Xây dựng được hàm toán học bậc 2 biểu thị mối quan hệ giữa các thông số phun với độ cứng lớp phủ theo biểu thức (4-2). - Hệ số ma sát lớp phủ: Xác định được bộ thông số phun để đạt hệ số ma sát nhỏ nhất (I = 600 A, L = 130 mm, M = 2,1 kg/h); Xác định được phần trăm ảnh hưởng của các thông số phun tới độ cứng lớp phủ (I với 80,1% > M với 12,3% > L với 7,6%); Xây dựng được hàm toán học bậc 2 biểu thị mối quan hệ giữa các thông số phun với độ cứng lớp phủ theo biểu thức (4-3). - Độ bám dính trượt lớp phủ: Xác định được bộ thông số phun trong miền khảo sát để đạt độ bám dính trượt lớn nhất (I = 600 A, L = 90 mm, M = 1,9 kg/h); Xác định được phần trăm ảnh hưởng của các thông số phun tới độ bám dính trượt lớp phủ (dòng điện phun I với 73,9% > lưu lượng cấp bột M với 17,8% > khoảng cách phun L với 8,3%); Xây dựng được hàm toán học bậc 2 biểu thị mối quan hệ giữa các thông số phun với độ cứng lớp phủ theo biểu thức (4-4). - Độ xốp lớp phủ: Xác định được bộ thông số phun trong miền khảo sát để đạt độ xốp nhỏ nhất (I = 600 A, L = 110 mm, M = 1,9 kg/h); Xác định được phần trăm ảnh hưởng của các thông số phun tới độ xốp lớp phủ (dòng điện phun I với 90,2% > lưu lượng cấp bột M với 8,1% > khoảng cách phun L với 1,7%); Xây dựng được hàm toán học bậc 2 biểu thị mối quan hệ giữa các thông số phun với độ xốp lớp phủ theo biểu thức (4-5). 4. Kết quả nghiên cứu đa mục tiêu đánh giá mức độ ảnh hưởng đồng thời của các thông số phun: Sử dụng chỉ số đánh giá tổng thể OEC đã tìm ra bộ thông số công nghệ tối ưu (I = 600 A, L = 110 mm, M = 1,9 kg/h) đáp ứng đồng thời các tiêu chí đầu ra: độ cứng = 585,6 HV, độ bám dính trượt = 56,4 MPa, độ xốp = 4,24%. 5. Viết code trên phần mềm Matlab để xây dựng mối quan hệ giữa các thông số phun tới các chỉ tiêu cơ tính đầu ra lớp phủ.
26. 24 KẾT LUẬN CHUNG Các kết quả chính của luận án được tổng hợp như sau: 1. Dựa trên điều kiện thí, đã lựa chọn và nghiên cứu sâu về ảnh hưởng của bộ 3 thông số phun đến chất lượng lớp phủ bao gồm: (I), (L) và (M). Độ cứng tế vi, độ bền bám dính, độ xốp và hệ số ma sát là những chỉ tiêu tính chất quan trọng của lớp phủ đã được đánh giá và phân tích. 2. Sử dụng phương pháp Taguchi kết hợp với phân tích phương sai ANOVA đã xác định được phần trăm ảnh hưởng của 3 thông số công nghệ phun đến các chỉ tiêu chất lượng đầu ra. Luận án đã xây dựng được các bộ thông số phun tối ưu đơn mục tiêu nhằm đạt được các chỉ tiêu độ cứng cao nhất (619,54 HV); hệ số ma sát thấp nhất (0,49); độ bền bám dính trượt cao nhất (60,52 MPa); độ xốp thấp nhất (3,92%). 3. Sử dụng phương pháp bình phương tối thiểu, đã xây dựng được các phương trình hàm hồi quy thực nghiệm bậc 2 thể hiện mối quan hệ giữa độ cứng, độ bền bám dính, độ xốp và hệ số ma sát của lớp phủ với bộ 3 thông số công nghệ phun I-L-M để dự đoán chất lượng lớp phủ. 4. Thông qua chỉ tiêu đánh giá tổng thể OEC, đã phân tích xác định được bộ thông số phun tối ưu (I = 600 A; L = 110 mm; M = 1,9 kg/h) đảm bảo đồng thời 3 chỉ tiêu cơ tính đầu ra của lớp phủ (độ cứng 585,6 HV; độ bám dính trượt 56,4 MPa; độ xốp 4,24%), sai lệch so với kết quả tối ưu đơn mục tiêu ở mức thấp (< 10%). 5. Các kết quả nghiên cứu tối ưu đơn mục tiêu và đa mục tiêu đều cho thấy trong số 3 thông số công nghệ phun I-L-M thì cường độ dòng điện phun I luôn có ảnh hưởng lớn nhất tới các chỉ tiêu chất lượng lớp phủ, lớn hơn nhiều so với 2 thông số kia. Kết quả phân tích XRD xác định thành phần pha của các mẫu phun so với thành phần pha của bột phun ban đầu cho thấy, tùy thuộc chế độ phun sẽ cho sự hình thành một số pha mới khi cường độ dòng điện phun tăng, như γ-Al2O3 (chuyển biến từ α-Al2O3), rutile-TiO2 (chuyển biến từ anatas-TiO2), Al2TiO5 (kết hợp của Al2O3 và TiO2). Tuy vậy, luận án này chắc chắn còn nhiều vấn đề chưa được nghiên cứu sâu sắc, để công trình được hoàn thiện hơn, nghiên cứu sinh đề xuất một số hướng nghiên cứu tiếp theo như sau: - Ngoài 3 thông số công nghệ phun chính đã được khảo sát trong luận án, còn có một số thông số phun khác có ảnh hưởng đến chất lượng lớp phủ cũng nên được nghiên cứu mở rộng. - Để nâng cao tuổi thọ lớp phủ, việc nghiên cứu các giải pháp xử lý trước và sau khi phun phủ là cần thiết: xử lý nhiệt, xử lý cơ - nhiệt, áp dụng chất bịt làm giảm độ xốp lớp phủ
27. DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 1. Bùi Văn Khoản, Lê Thu Quý, Phạm Đăng Lộc. Nghiên cứu thành phần và cấu trúc bột corindon từ nguồn nguyên liệu trong nước với định hướng ứng dụng làm vật liệu cho công nghệ phun plasma. Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Hưng Yên, Số 12 (2016), ISSN 2354- 0575. 2. Bùi Văn Khoản, Kiều Đăng Trường, Lê Thu Quý, Lê Đăng Thắng, Ngô Văn Dũng, Nguyễn Quốc Mạnh. Nghiên cứu chế tạo lớp phun phủ plasma Al2O3-TiO2 ứng dụng để nâng cao độ bền các chi tiết máy. Tạp chí Cơ khí Việt Nam, Số 1+2 (2018), trang 103-108. ISSN 0866-7056. 3. Phạm Thị Hà, Phạm Thị Lý, Nguyễn Văn Tuấn, Võ An Quân, Bùi Văn Khoản, Lê Thu Quý. Study on the influence of Al2O3 nanoparticles present in aluminum phosphate sealer on the mechanical properties of Al2O3-TiO2 plasma spraying coating. Hội thảo khoa học “Công nghệ bề mặt và ứng dụng chế tạo, phục hồi chi tiết”, Trường Đại học Sao Đỏ, 24/3/2018, tr 7-12. 4. Đinh Văn Chiến, Nguyễn Thanh Phú, Đoàn Thanh Hòa, Bùi Văn Khoản. Optimizating spray parameters of high velocity oxy fuel (plasma) for Cr3C2-NiCr coating, Applied Mechanics and Materials, Vol. 889 (2019), pp.168-176. ISSN: 1662-7482. 5. Hà Minh Hùng, Vũ Dương, Nguyễn Văn Đức, Bùi Văn Khoản. Nghiên cứu xác định chiều dày lớp phủ plasma vật liệu gốm Al2O3-TiO2 bằng phương pháp kim tương học. Tạp chí Cơ khí Việt Nam, Số 1+2 (2022), tr.7-17. ISSN 0866-7056. 6. Vũ Dương, Hà Minh Hùng, Nguyễn Văn Đức, Bùi Văn Khoản. Xác định độ cứng tế vi vật liệu lớp phủ plasma hệ gốm Al2O3-TiO2 trên bề mặt thép nền SS400. Tạp chí Cơ khí Việt Nam, số 1+2 (2022), tr.25- 32. ISSN 0866-7056. 7. Bùi Văn Khoản, Lê Thu Quý, Phan Thạch Hổ. Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ phun phủ plasma đến độ xốp của lớp phủ gốm Al2O3-40TiO2. Hội thảo khoa học quốc gia. Nâng cao hiệu quả hoạt động giảng dạy, nghiên cứu khoa học và ứng dụng trong các trường đại học tại Việt Nam. Trường đại học Công nghệ Đông Á, Hà Nội, tháng 9/2022. Tr498-506. ISBN: 978-604-360-477-1